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一次幹燥(升華幹燥)中凍幹製品溫度的控製
更新時間:2021-12-24 點擊次數:4015

在一次幹燥的過程中,凍幹製品在吸收熱量後所含的水分在真空條件下升華成水蒸氣,消耗大量熱能,使得凍幹製品溫度較板層溫度低十幾甚至幾十度。如果此時,溫度過高,會出現軟化、塌陷等現象,造成凍幹失敗。如果溫度過低,製冷係統負擔加重,升華速率降低,費時且耗能。盡管在有些環境中,一次幹燥的準許溫度由製品的相變溫度或共晶溫度決定,但一般情況下,預凍製品都由一定的無定形態,所以應當將凍幹的一次幹燥過程控製在Tg以下。


在凍幹過程中,如製品幹燥層溫度上升到一定數值時,其部分幹燥物質所形成的多孔性骨架剛度下降,層內顆粒脫落,造成己被幹燥部分的微孔通道被封閉,阻礙升華過程,造成升華速率降低,可導致凍幹製品的殘餘水分過量,製品複水性及穩定性差。此時的溫度成為塌陷溫度Tc,塌陷溫度Tc是凍幹過程中樣品所*的特征溫度,是由製品材料及幹燥層的多孔性結構所決定。


目前一般的操作,都是在整個升華幹燥過程中,保持加熱溫度不變,對於是否應當如此,存在兩種不同的觀點。一種觀點認為,在升華幹燥階段,隨著水分的升華,使製品濃度升高,其玻璃化轉變溫度也會提高,這樣升華幹燥過程中就可以適當逐漸提高溫度,加快升華速度。另一種觀點認為,在升華幹燥階段,升華的隻是遊離在網狀結構空隙中的自由水,不會對物料實體的玻璃化轉變溫度產生影響,因此升華幹燥過程中,加熱溫度仍保持不變。而實際上這兩種情況都可能出現,這是和冷卻固化的情況有關的。

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