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凍幹工藝技術(丝瓜APP幸福宝入口丝瓜视频下载地址技術大講堂四)
更新時間:2016-08-10 點擊次數:1784
升華幹燥(*階段幹燥)
升華幹燥也稱為*階段幹燥。將凍結後的產品置於密封的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸汽逸出而使產品脫水幹燥。幹燥是從外表麵開始逐步向內推移的,冰晶升華後殘留下的空隙變成爾後升華水蒸汽的逸出通道。已幹燥層和凍結部分的分界麵稱為升華界麵。在生物製品幹燥中,升華界麵約為每小時1mm的速度向下推進。當全部冰晶除去時,*階段幹燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。
產品在升華幹燥時要吸收熱量,一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對產品進行加熱。當凍幹箱內的真空度降至10Pa(可根據製品要求而定)以下,就可以開始給製品加熱,為產品升華提供能量,且凍幹箱內的真空度應控製在10-30Pa之間zui有利於熱量的傳遞,利於升華的進行。
*階段升華幹燥是冷凍幹燥的關鍵階段,大部分的水在這一階段被升華。若控製不好,會直接影響產品的外觀質量和凍幹時間。若擱板的溫度過高,擱板向產品提供的熱量大於水分升華所吸收的熱量,則產品溫度持續上升,當產品溫度超過其共熔點時,則產生噴瓶或瓶底變空的現象,影響產品的外觀質量。賦形劑的選擇和用量對凍幹生化藥品的外觀影響很大。由於各個產品的性質不相同、配方各不同、離子濃度各不相同,對賦形劑選擇和用量要求各不一樣,若控製不好,凍幹後的產品外觀成為不易溶解的蜂窩狀或粉狀,而不能成為結構疏鬆、易於溶解的網狀結構,影響藥品的外觀質量。但由於產品升華時,升華麵不是固定的。而是在不斷的變化,並且隨著升華的進行,凍結產品越來越少。因此造成對產品溫度測量的困難,利用溫度計來測量均會有一定的誤差。可以利用氣壓測量法來確定升華時產品的溫度,把凍幹箱和冷凝器之間的閥門迅速地關閉1-2秒的時間(切不可太長)。然後又迅速打開,在關閉的瞬間觀察凍幹箱內的壓強升高情況,計下壓強升高到某一點的zui高數值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數值,這個溫度值就是升華時產品的溫度。產品的溫度也能通過對升華產品的電阻的測量來推斷。如果測得產品的電阻大於共熔點時的電阻數值,則說明產品的溫度低於共熔點的溫度;如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數值,則說明產品溫度已接近或達到共熔點的溫度。
*階段幹燥結束可以通過以下現象判斷:
a. 幹燥層和凍結層的交界麵到達瓶底並消失。
b. 產品溫度上升到接近產品共溶點的溫度。
c. 凍幹箱的壓力和冷凝器的壓力接近,且兩者間壓力差維持不變
d. 當關閉幹燥室與冷凝器之間的閥門時,壓強上升速率與滲漏相壓器近(需要預先檢查滲漏的速率)。
e. 當在多歧管上幹燥時,容器表麵上的冰或水珠消失,其溫度達到環境溫度。
通常在此基礎上還要延長30分鍾到1小時的時間再轉到第二步幹燥,以保證沒有殘留的冰。

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